Le titrage KF est une méthode de titrage classique qui utilise le titrage coulométrique ou volumétrique pour déterminer la teneur en humidité d’un échantillon. Les réactifs Karl Fischer (KF) sont utilisés dans la technique analytique développée par le chimiste Karl Fischer pour mesurer avec précision la teneur en eau des gaz, des liquides et des solides.
Qu’est-ce que la réaction KF ?
Le titrage Karl Fischer est une méthode analytique largement utilisée pour quantifier la teneur en eau dans une variété de produits. Son principe fondamental repose sur la réaction de Bunsen entre l’iode et le dioxyde de soufre en milieu aqueux.
Quel est le principe de KF ?
Le principe du titrage Karl Fischer est entièrement basé sur la réaction d’oxydation entre le dioxyde de soufre et l’iode. L’eau réagit avec le dioxyde de soufre et l’iode pour former de l’iodure d’hydrogène et du trioxyde de soufre. Lorsque toute l’eau est consommée, elle atteint un point final.
Qu’est-ce que le réactif KF sans pyridine ?
Réactif de Karl Fischer essentiellement exempt de pyridine utile dans la détermination de l’eau, comprenant un agent dissolvant contenant du dioxyde de soufre et un substitut de pyridine dans un solvant de Karl Fischer, et un agent de titrage contenant de l’iode dans un solvant de Karl Fischer, dans lequel le substitut de pyridine est un alcalin ou alcalin
A quoi sert Karl Fischer ?
Le titrage Karl Fischer (KF) est une réaction redox qui utilise la consommation d’eau pendant la réaction pour mesurer la quantité d’eau dans un échantillon. C’est la méthode de référence pour le dosage de l’eau en raison de sa spécificité, de sa précision et de sa rapidité de mesure. Elle se déroule dans un solvant organique.
Quelle est la limite du facteur KF ?
L’écart type relatif entre deux facteurs KF moyens d’eau et de DST déterminés consécutivement ne doit pas être supérieur à 3,0 % [Moyenne de deux facteurs (2 avec de l’eau et 2 avec DST) à prendre en compte pour le calcul.]
Quels sont les avantages de la détermination de l’eau Karl Fisher ?
L’avantage de la méthode coulométrique Karl Fischer est la capacité de mesurer avec précision de petites quantités d’humidité. La sensibilité de ces instruments est aussi faible que 0,1 microgramme (µg) d’eau. Cette méthode est normalement utilisée pour une teneur en humidité inférieure à 1 % ou pour des échantillons dont l’humidité est inférieure à 200 microgrammes.
Quelle est la formule de normalisation KF ?
6.4 La normalisation est acceptée lorsque deux déterminations concordent à 0,5 % près. 6.5 Le facteur F (mg H2O/ml de réactif KF´) est calculé comme suit : ; ; Page 2 a = g de tartrate de sodium dihydraté ml = ml de réactif KF. 6.6 Choisissez le titrant et le solvant en fonction de la standardisation 6. Les résultats doivent être compris entre 99,0 et 101,0 % d’eau.
Qu’est-ce que le test KF ?
Détermination de la teneur en eau par analyse Karl Fischer. Le titrage Karl Fischer (KF) est une méthode de chimie analytique qui utilise des méthodes de titrage coulométrique, volumétrique ou au four pour déterminer des quantités d’eau allant de traces à pourcentage d’eau dans un échantillon.
Pourquoi utilisons-nous DST dans l’étalonnage KF ?
L’heure d’été est la norme primaire et elle est stable jusqu’à 150 degrés centigrades. Il libère facilement des molécules d’eau libres lorsqu’il réagit avec le réactif KF. Ce DST contient 15,66 % de molécules d’eau, ce qui nous permet de calculer et de standardiser facilement le réactif KF.
Comment fonctionne le titrage KF ?
Principes du titrage Karl Fischer La teneur en eau est ensuite calculée à partir de la quantité de réactif ajouté. La cellule de titrage doit être à l’abri de l’humidité atmosphérique et l’échantillon ne doit pas réagir avec le réactif KF. Lorsque l’iode est en excès, la réaction a atteint son point final.
Quelle base est utilisée dans la réaction de Karl Fischer ?
La base commune utilisée dans le titrage Karl Fischer est la pyridine, des amines primaires telles que l’imidazole peuvent également être utilisées. L’alkylsulfite est ensuite oxydé par l’iode en un alkylsulfate, c’est cette réaction d’oxydation qui consomme de l’eau qui est utilisée pour la détermination de la teneur en eau.
Comment fonctionne le KF coulométrique ?
Dans le titrage coulométrique Karl Fischer, l’iode est généré électrolytiquement. La quantité d’iode ajoutée à l’échantillon est déterminée en mesurant le courant nécessaire à la génération électrochimique de l’iode. Lors de la réaction avec l’eau, l’iode brun est réduit en iodure incolore.
Comment calculer la teneur en eau en KF ?
Le facteur d’équivalence en eau, F en mg d’eau par ml de réactif est donné par l’expression 0,1566 w/v, où w est le poids, en mg, du tartrate de sodium et v est le volume, en ml, du réactif obligatoire.
Karl Fischer mesure-t-il l’eau liée ?
Les titrages Karl Fischer sont efficaces pour quantifier même les « liés » étroitement et sont souvent considérés comme une meilleure méthode d’analyse de l’humidité que la perte au séchage. En fait, cette eau supplémentaire qui est mesurée à l’aide de Karl Fischer est souvent appelée eau «liée».
Quelle est la différence entre Lod et la teneur en eau ?
La teneur en eau est déterminée par la méthode de titrage Karl Fischer et se compose uniquement d’eau, c’est-à-dire de teneur en humidité. La perte au séchage (LOD) est déterminée en chauffant l’échantillon en dessous de son point de fusion dans un four et elle comprend toutes les matières volatiles, y compris la teneur en eau et les solvants.
Qu’est-ce que le facteur d’eau KF ?
Comment calculer le facteur Karl Fischer ?
Le facteur d’équivalence en eau F est déterminé selon la formule 0,1566 x w/v en mg de H2O par ml de réactif, où W est le poids de tartrate de sodium en mg et V est le volume de réactif en ml.
Pourquoi KF est-il utilisé dans la mesure DO ?
KF est sélectif pour l’eau, car la réaction de titrage elle-même consomme de l’eau. En revanche, la mesure de la perte de masse au séchage détectera la perte de toute substance volatile. Le KF volumétrique mesure facilement des échantillons jusqu’à 100 %, mais nécessite des quantités d’échantillons peu pratiques pour les analytes contenant moins de 0,05 % d’eau.
Quels sont les principaux inconvénients du titrage Karl Fischer ?
Le titrage KF volumétrique manuel nécessite un rechargement pour chaque détermination et a donc une consommation de solvant élevée. La marge d’erreur est relativement importante lorsque le titrage KF volumétrique manuel est appliqué à des matériaux contenant de l’amidon.
Qu’entend-on par coulométrie ?
Un article de Wikipédia, l’encyclopédie libre. La coulométrie détermine la quantité de matière transformée lors d’une réaction d’électrolyse en mesurant la quantité d’électricité (en coulombs) consommée ou produite. Il peut être utilisé pour des mesures de charge de précision, et même les ampères utilisés pour avoir une définition coulométrique.
Quelle est la différence entre KF et coulomètre ?
La principale différence entre les deux est qu’avec la méthode volumétrique, le titrant est ajouté directement à l’échantillon par une burette. Inversement, avec la méthode coulométrique, le titrant est généré électrochimiquement dans la cellule de titrage. La méthode coulométrique mesure des niveaux d’eau beaucoup plus bas que la méthode volumétrique.
Pourquoi le tartrate disodique dihydraté est-il utilisé pour le KF ?
Le tartrate de sodium dihydraté est l’étalon volumétrique pour le titrage Karl Fischer. Dans des conditions normales, il est stable et non hygroscopique. Le tartrate de sodium dihydraté a une teneur en eau stoechiométrique de 15,66 % et est principalement utilisé pour la détermination du titre en volumétrie.
Quelle est la solution de Karl Fischer ?
Comme le montre la formule (1) ci-dessous, la méthode de Karl Fischer utilise le réactif de Karl Fischer, qui réagit quantitativement et sélectivement avec l’eau, pour mesurer la teneur en humidité. Le réactif de Karl Fischer est composé d’iode, de dioxyde de soufre, d’une base et d’un solvant, tel que l’alcool. I2+SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base+HI+Base+HSO4R ······ (1)
Comment calibrer KF ?
Pesez avec précision environ 0,005 à 0,05 g (5 à 50 mg) d’eau avec la seringue et entrez le poids en gramme. 5. Appuyez sur la touche « RUN » pour que le voyant rouge s’allume en position « BUSY ». Appuyez à nouveau sur la touche “RUN” pour que le titrage démarre.